Titrasi

Titrasi, juga dikenal sebagai titrimetri, ^[1] adalah metode laboratorium umum kuantitatif analisis kimia yang digunakan untuk menentukan diketahui konsentrasi dari yang dikenal reaktan . Karena pengukuran volume memainkan peran kunci dalam titrasi, juga dikenal sebagai analisis volumetrik. Sebuah pereaksi , yang disebut titran atau titrator, ^[2] konsentrasi dikenal (sebuah larutan standar ) dan volume yang digunakan untuk bereaksi dengan larutan analit atau titrand, ^[3] yang konsentrasi tidak diketahui. Menggunakan dikalibrasi buret atau kimia pipetting jarum suntik untuk menambah titran, adalah mungkin untuk menentukan jumlah yang tepat yang telah dikonsumsi saat titik akhir tercapai. Titik akhir adalah titik di mana titrasi selesai, sebagaimana ditentukan oleh indikator (lihat di bawah). Ini adalah idealnya volume yang sama sebagai kesetaraan titik -volume titran ditambahkan pada mana jumlah mol titran adalah sama dengan jumlah mol analit, atau beberapa daripadanya beberapa (seperti dalam poliprotik asam). Pada titrasi asam kuat-kuat klasik dasar, titik akhir titrasi adalah titik di mana pH reaktan hanya sekitar sama dengan 7, dan sering ketika solusi mengambil warna solid bertahan seperti dalam merah muda fenolftalein indikator . Ada berbagai jenis namun banyak titrasi (lihat di bawah).
Banyak metode dapat digunakan untuk menunjukkan titik akhir dari suatu reaksi; titrasi sering menggunakan visual yang indikator (campuran reaktan perubahan warna). Di sederhana titrasi asam-basa indikator pH dapat digunakan, seperti fenolftalein , yang menjadi merah muda ketika pH tertentu (sekitar 8,2) tercapai atau terlampaui. Contoh lain adalah metil jingga , yang merah dalam asam dan kuning dalam alkali solusi.
Tidak setiap titrasi membutuhkan indikator. Dalam beberapa kasus, baik reaktan atau produk sangat berwarna dan dapat berfungsi sebagai "indikator". Sebagai contoh, titrasi redoks menggunakan potasium permanganat (merah muda / ungu) sebagai titran tidak membutuhkan indikator. Ketika titran berkurang, ternyata tidak berwarna. Setelah titik ekivalen, ada hadir titran berlebih. Titik ekivalen diidentifikasi dari warna pertama merah muda samar bertahan (karena kelebihan permanganat) dalam larutan yang dititrasi.
Karena sifat logaritmik dari kurva pH, transisi, secara umum, sangat tajam, dan, dengan demikian, setetes titran sebelum titik akhir dapat mengubah pH secara signifikan-yang mengarah pada perubahan warna langsung dalam indikator. Ada sedikit perbedaan antara perubahan warna indikator dan titik ekivalen titrasi yang sebenarnya. Kesalahan ini disebut sebagai kesalahan indikator, dan itu adalah tak tentu.

Sejarah dan etimologi

Kata "titrasi" berasal dari kata Latin titulus, yang berarti tulisan atau judul. Titer kata Perancis, juga dari asal ini, berarti peringkat. Titrasi, menurut definisi, adalah penentuan peringkat atau konsentrasi suatu larutan sehubungan dengan air dengan pH 7 (yang merupakan murni pH H ₂ O dalam kondisi standar).
Asal-usul analisis volumetrik yang pada akhir abad ke-18-kimia Perancis. Francois Antoine Henri Descroizilles mengembangkan buret pertama (yang lebih mirip sebuah silinder lulus) pada 1791. Joseph Louis Gay-Lussac mengembangkan sebuah versi perbaikan dari buret yang termasuk lengan sisi, dan menciptakan istilah " pipet "dan" buret "dalam sebuah makalah pada 1824 standarisasi nila solusi. Sebuah terobosan besar dalam metodologi dan mempopulerkan analisis volumetrik adalah karena Karl Friedrich Mohr , yang didesain ulang buret dengan menempatkan penjepit dan tip di bawah, dan menulis buku pertama tentang topik tersebut, Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode (Textbook analitis-kimia metode titrasi), diterbitkan pada tahun 1855. ^[4]

Persiapan untuk titrasi sampel

Dalam titrasi, baik titran dan analit yang diperlukan untuk berada dalam suatu cairan (larutan) bentuk. Jika sampel tidak cairan atau larutan, sampel harus dibubarkan. Jika analit sangat terkonsentrasi dalam sampel, hal ini mungkin berguna untuk mencairkan sampel.
Meskipun sebagian besar titrasi dilakukan dalam larutan berair, pelarut lain seperti asam asetat glasial atau etanol (dalam petrochemistry ) digunakan untuk tujuan khusus.
Sebuah jumlah yang diukur dari sampel dapat diberikan dalam labu dan kemudian dilarutkan atau diencerkan. Hasil matematika titrasi dapat dihitung langsung dengan jumlah yang diukur. Kadang-kadang sampel dilarutkan atau diencerkan terlebih dahulu, dan jumlah yang diukur dari solusi yang digunakan untuk titrasi. Dalam hal ini melarutkan atau menipiskan harus dilakukan secara akurat dengan diketahui koefisien karena hasil matematika titrasi harus dikalikan dengan faktor ini.
Banyak titrasi membutuhkan penyangga untuk mempertahankan tertentu pH untuk reaksi. Oleh karena itu, larutan buffer yang ditambahkan ke larutan reaktan dalam labu kimia untuk menjaga pH larutan.
Beberapa titrasi membutuhkan "masking" dari ion tertentu. Hal ini dapat diperlukan ketika dua reaktan dalam sampel akan bereaksi dengan titran dan hanya salah satu dari mereka harus dianalisa, atau ketika reaksi akan terganggu atau dihambat oleh ion ini. Dalam hal ini solusi lain ditambahkan ke sampel, yang "topeng" ion yang tidak diinginkan (misalnya dengan mengikat lemah dengan atau bahkan membentuk zat padat larut dengan itu).
Beberapa redoks reaksi mungkin memerlukan pemanasan solusi dengan sampel dan titrasi sementara solusi masih panas, dalam rangka meningkatkan laju reaksi . Misalnya, oksidasi solusi oksalat tertentu membutuhkan solusi untuk pemanasan sekitar 60 ° C (140 ° F) untuk mempertahankan tingkat yang wajar reaksi.

Prosedur

Suatu titrasi khas dimulai dengan gelas atau labu Erlenmeyer yang berisi volume tepat dari reaktan dan sejumlah kecil indikator, ditempatkan di bawah sebuah buret atau jarum suntik buretting mengandung reagen. Dengan mengontrol jumlah reagen ditambahkan ke reaktan, adalah mungkin untuk mendeteksi titik di mana perubahan warna indikator. Selama indikator telah dipilih dengan benar, ini juga harus menjadi titik dimana reaktan dan reagen menetralisir satu sama lain, dan, dengan membaca skala pada buret, volume pereaksi dapat diukur.
Sebagai konsentrasi reagen diketahui, jumlah mol pereaksi dapat dihitung (karena M o r i l t y = u n e m b r o f m o l e s / v o l u m e ( L)). Kemudian, dari persamaan kimia yang melibatkan dua zat, jumlah mol reaktan hadir dalam dapat ditemukan. Akhirnya, dengan membagi jumlah mol reaktan dengan volume, konsentrasi dihitung.

kurva Titrasi

Artikel utama: kurva Titrasi

Sebuah kurva titrasi khas dari asam diprotik, asam oksalat , dititrasi dengan, basa kuat natrium hidroksida . Masing-masing dari dua titik kesetaraan terlihat

Sebuah kurva titrasi adalah kurva pada bidang yang x-koordinat volume titran ditambahkan sejak awal titrasi, dan yang y-koordinat adalah konsentrasi analit pada tahap yang sesuai dari titrasi (dalam basis asam- titrasi, y-koordinat biasanya pH larutan pada tahap yang sesuai). Seringkali terjadi bahwa kurva titrasi titrasi mencerminkan sifat titrasi cukup baik, misalnya, itu mencerminkan sifat dari semua solusi yang terlibat dalam titrasi.
Dalam kasus titrasi asam-basa, kurva titrasi mencerminkan kekuatan asam dan basa yang sesuai. Misalnya, dalam titrasi asam kuat dan basa kuat, kurva titrasi akan relatif halus, meskipun sangat curam untuk titik dekat titik ekivalen titrasi. Karena dalam kasus ini, perubahan kecil dalam volume hasil titran perubahan besar pH dekat titik ekivalen, berbagai pilihan indikator akan sesuai (misalnya lakmus , fenolftalein atau bromothymol biru ).
Di sisi lain, jika salah satu unsur dari sebuah titrasi asam-basa adalah asam lemah baik atau basa lemah, dan yang lainnya adalah salah satu asam kuat atau basa kuat, kurva titrasi cukup tidak teratur di dekat titik ekivalen ( dan pH tidak berubah banyak karena penambahan volume kecil titran). Misalnya, kurva titrasi untuk titrasi antara asam oksalat (asam lemah) dan natrium hidroksida (basa kuat) digambarkan pada gambar di atas. Di sini, titik ekivalen terjadi pada pH sekitar 8-10, dan dengan demikian analit adalah dasar pada titik ekivalen (lebih tepatnya, garam natrium yang dihasilkan oleh reaksi hydrolyses dalam air untuk menghasilkan ion hidroksida). Indikator seperti fenolftalein akan sesuai untuk titrasi tertentu. Kurva titrasi sesuai dengan titrasi basa lemah dan asam kuat adalah berperilaku sama. Dalam hal ini, indikator seperti metil oranye atau biru bromothymol secara teratur digunakan.
Di sisi lain, kurva titrasi sesuai dengan titrasi asam-basa di mana konstituen merupakan asam lemah dan basa lemah, cukup tidak teratur di alam. Karena sifat titrasi seperti itu, tidak ada indikator yang pasti mungkin tepat, dan dengan demikian pH meter yang sering digunakan.

Jenis-jenis titrasi

Ada berbagai macam tujuan titrasi yang berbeda dengan yang lain. Jenis yang paling umum dari titrasi dalam pekerjaan kualitatif titrasi asam-basa dan titrasi redoks .

Asam-basa titrasi

Artikel utama: titrasi asam-basa

Indikator	Warna pada Side asam	Rentang Ubah Warna	Warna pada Side Dasar
Metil Violet	Kuning	0,0-1,6	Violet
Bromophenol Biru	Kuning	3,0-4,6	Biru
Metil Jingga	Merah	3,1-4,4	Kuning
Metil Merah	Merah	4,4-6,3	Kuning
Lakmus	Merah	5,0-8,0	Biru
Bromothymol Biru	Kuning	6,0-7,6	Biru
Fenolftalein	Tanpa warna	8,3-10,0	Warna merah muda
Alizarin Kuning	Kuning	10,1-12,0	Merah

Titrasi ini didasarkan pada reaksi netralisasi yang terjadi antara asam dan basa, ketika dicampur dalam larutan. Asam (resp. basa) ditambahkan ke buret , yang dibilas dengan asam yang sama sebelum penambahan ini untuk mencegah kontaminasi atau menipiskan asam yang diukur. Dasar (resp. asam) ditambahkan ke dalam labu volumetrik, yang telah dibilas dengan air suling sebelum penambahan untuk mencegah kontaminasi atau pengenceran dasar / alkali sedang diukur. Solusi dalam labu volumetrik sering merupakan larutan standar ; seseorang yang konsentrasi diketahui persis. Solusi dalam buret, bagaimanapun, adalah solusi yang konsentrasi yang akan ditentukan oleh titrasi. Indikator yang digunakan untuk sebuah titrasi asam-basa sering tergantung pada sifat dari konstituen seperti yang dijelaskan dalam bagian di atas. Indikator umum, warna dan rentang pH di mana mereka berubah warna, diberikan dalam tabel di atas. Ketika hasil yang lebih tepat yang diperlukan, atau ketika konstituen titrasi adalah asam lemah dan basa lemah, pH meter atau meter konduktansi digunakan.

titrasi redoks

Artikel utama: titrasi redoks

Titrasi ini didasarkan pada reaksi redoks antara agen pengoksidasi dan zat pereduksi. Agen pengoksidasi (resp. pereduksi) ditambahkan ke buret, yang dibilas dengan agen pengoksidasi yang sama. Zat pereduksi (resp. pengoksidasi agen) ditambahkan ke labu berbentuk kerucut, yang telah dibilas dengan air suling. Seperti dalam sebuah titrasi asam-basa, larutan standar sering salah dalam labu kerucut, dan solusi yang konsentrasi yang akan ditentukan adalah satu di dalam buret. Prosedur untuk melaksanakan titrasi redoks mirip dengan yang diperlukan untuk melakukan titrasi asam-basa.
Umumnya, sebuah potensiometer atau indikator redoks digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi. Misalnya, ketika salah satu konstituen titrasi adalah agen pengoksidasi kalium dikromat , perubahan warna larutan dari oranye ke hijau tidak pasti dan, dengan demikian, indikator seperti difenilamin natrium digunakan. Analisis anggur untuk mereka sulfur dioksida konten memerlukan penggunaan yodium sebagai agen pengoksidasi. Dalam hal ini, pati digunakan sebagai indikator; kompleks pati-yodium biru terbentuk sekali kelebihan yodium hadir, sehingga sinyal titik akhir titrasi.
Di sisi lain, beberapa titrasi redoks tidak memerlukan indikator, karena warna intens dari beberapa konstituen. Misalnya, dalam suatu titrasi di mana agen pengoksidasi kalium permanganat ( permanganometry ) hadir, warna merah muda samar sedikit bertahan sinyal titik akhir titrasi, dan tidak ada indikator tertentu, karena itu, diperlukan.

titrasi Complexometric

Ini didasarkan pada titrasi pembentukan kompleks antara analit dan titran. Para chelating agen EDTA sangat umum digunakan untuk titrasi ion logam dalam larutan. Secara umum, ini khusus titrasi membutuhkan indikator yang membentuk kompleks yang lebih lemah dengan analit. Sebuah contoh umum adalah T Hitam Eriochrome untuk titrasi kalsium dan magnesium ion.

titrasi Zeta potensial

Titrasi ini ciri heterogen sistem, seperti koloid . Zeta potensial memainkan peran indikator . Salah satu tujuan adalah penentuan titik iso-listrik ketika muatan permukaan menjadi 0. Hal ini dapat dicapai dengan mengubah pH atau menambahkan surfaktan . Tujuan lain adalah penentuan dosis optimal bahan kimia untuk flokulasi atau stabilisasi .

Lain-lain

Suatu bentuk titrasi juga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu virus atau bakteri . Sampel asli diencerkan (di beberapa rasio tetap, seperti 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, dll) sampai pengenceran terakhir tidak memberikan tes positif untuk kehadiran virus. Ini nilai, titer , mungkin didasarkan pada TCID50 , EID50 , ELD50 , LD ₅₀ atau PFU . Prosedur ini lebih dikenal sebagai uji .

Mengukur titik akhir titrasi

Metode yang berbeda untuk menentukan titik akhir meliputi:

• indikator pH : Ini adalah zat yang berubah warna dalam menanggapi perubahan kimia. Indikator asam-basa (misalnya, fenolftalein ) perubahan warna tergantung pada pH . indikator redoks juga sering digunakan. Setetes larutan indikator yang ditambahkan pada titrasi di awal, ketika perubahan warna titik akhir telah tercapai.
• Sebuah potensiometer juga dapat digunakan. Ini adalah instrumen yang mengukur potensial elektroda dari solusi. Ini digunakan untuk titrasi berdasarkan reaksi redoks, potensial elektroda bekerja tiba-tiba akan berubah sebagai titik akhir tercapai.
• pH meter : Ini adalah potensiometer yang menggunakan elektroda yang potensial tergantung pada jumlah H ⁺ ion hadir dalam larutan. (Ini adalah contoh dari sebuah elektroda selektif ion .) Hal ini memungkinkan pH larutan yang akan diukur seluruh titrasi. Pada titik akhir, akan ada perubahan mendadak dalam pH diukur. Hal ini dapat lebih akurat daripada metode indikator, dan sangat mudah otomatis.
• Konduktansi: The konduktivitas suatu larutan tergantung pada ion yang ada di dalamnya. Selama titrasi banyak, konduktivitas perubahan signifikan. (Misalnya, selama titrasi asam-basa, H ⁺ dan OH ^- ion bereaksi membentuk H ₂ O. netral ini perubahan konduktivitas larutan.) Para konduktansi total larutan tergantung juga pada ion lain yang hadir dalam solusi (seperti ion counter). Tidak semua ion berkontribusi sama untuk konduktivitas, hal ini juga tergantung pada mobilitas ion masing-masing dan pada konsentrasi total ion ( kekuatan ionik ). Dengan demikian, memprediksi perubahan konduktivitas lebih sulit daripada mengukurnya.
• Perubahan warna: Dalam beberapa reaksi, solusi perubahan warna tanpa indikator ditambahkan. Hal ini sering terlihat dalam titrasi redoks, misalnya, ketika oksidasi yang berbeda dari produk dan reaktan menghasilkan warna yang berbeda.
• Air hujan: Jika reaksi bentuk padat, maka endapan akan membentuk selama titrasi. Sebuah contoh klasik adalah reaksi antara Ag ⁺ dan Cl ^- untuk membentuk garam AgCl yang sangat larut. Hal ini biasanya membuat sulit untuk menentukan titik akhir tepat. Akibatnya, titrasi pengendapan sering harus dilakukan sebagai "kembali" titrasi (lihat di bawah).
• Sebuah kalorimeter isotermal titrasi menggunakan panas yang dihasilkan atau dikonsumsi oleh reaksi untuk menentukan titik akhir. Hal ini penting dalam biokimia titrasi, seperti penentuan bagaimana substrat mengikat enzim .
• Titrimetri Thermometric adalah teknik sangat serbaguna. Hal ini dibedakan dari titrimetri kalorimetrik oleh fakta bahwa panas dari reaksi (seperti yang ditunjukkan oleh kenaikan suhu atau turun) tidak digunakan untuk menentukan jumlah analit dalam larutan sampel. Sebaliknya, titik akhir ditentukan oleh laju perubahan suhu.
• Spektroskopi dapat digunakan untuk mengukur penyerapan cahaya oleh larutan selama titrasi, jika spektrum dari titran, reaktan atau produk dikenal. Jumlah relatif dari produk dan reaktan dapat digunakan untuk menentukan titik akhir.
• Amperometry dapat digunakan sebagai teknik deteksi ( titrasi amperometrik ). Akibat arus ke oksidasi atau reduksi baik reaktan atau produk pada elektroda kerja akan tergantung pada konsentrasi dari spesies dalam solusi. Endpoint kemudian dapat dideteksi sebagai perubahan dalam arus. Metode ini paling berguna ketika titran berlebih dapat dikurangi, seperti pada titrasi halida dengan Ag ^+. (Hal ini berguna juga dalam hal itu mengabaikan presipitat.)

Titrasi Kembali

Istilah titrasi balik digunakan ketika titrasi ini dilakukan "mundur", bukannya mentitrasi analit asli, seseorang menambahkan kelebihan dikenal reagen standar untuk solusi, maka titrates kelebihannya. Sebuah titrasi balik berguna jika titik akhir titrasi reverse mudah untuk mengidentifikasi dari titik akhir dari titrasi yang normal. Mereka juga berguna jika reaksi antara analit dan titran sangat lambat.

menggunakan khusus

• Seperti diterapkan untuk biodiesel , titrasi adalah tindakan penentuan keasaman sampel limbah minyak nabati dengan penambahan tetes demi tetes dari yang dikenal basis untuk sampel sementara pengujian dengan pH kertas untuk pH yang diinginkan = 8,5 membaca. Dengan mengetahui berapa banyak basa menetralkan jumlah WVO, kami melihat berapa banyak dasar untuk menambah seluruh bets .
• Titrasi adalah prosedur yang sangat umum diadakan di pendidikan menengah, untuk menilai bakat praktis mahasiswa kimia itu ^{[ rujukan? ].}
• Titrasi di petrokimia , ilmu polimer atau industri makanan untuk mendefinisikan minyak, lemak, polimer atau biodiesel dan zat serupa. Sebuah contoh prosedur untuk ketiga dapat ditemukan di sini: [1] .
  • Titrasi asam-basa:
    • Nilai asam ( ASTM D 974 dan D 604, DIN EN ISO 2114): Massa dalam miligram kalium hidroksida (KOH) yang diperlukan untuk menetralkan asam karboksilat kelompok dalam satu gram zat kimia. Titrasi berlangsung pada suhu rendah. Titrasi ini digunakan misalnya untuk menentukan asam bebas lemak konten. Lihat juga: pH asam lemak .
    • Nilai saponifikasi (ASTM D 94 dan DIN 51559): Massa dalam miligram KOH yang dibutuhkan untuk saponify ester dan menetralisir kelompok-kelompok asam karboksilat dalam satu gram zat kimia. Titrasi berlangsung pada suhu tinggi. Metode ini digunakan misalnya untuk mendapatkan petunjuk tentang rata-rata panjang rantai asam lemak dalam lemak.
    • Ester nilai (atau "ester index"): Indeks ini tidak diukur, itu dihitung: Ester nilai = nilai saponifikasi - nilai Asam.
    • Amina nilai (ASTM D 2073): Massa dalam miligram KOH yang setara dengan total amina konten dalam satu gram zat kimia.
    • Nomor hidroksil (DIN 53 240-2): massa di miligram KOH yang diperlukan untuk menetralkan hidroksil kelompok dalam satu gram zat kimia. Hal ini ditentukan oleh asetilasi menggunakan anhidrida asetat dan titrasi dari asam asetat dan anhidrida berlebih dengan KOH.
  • Titrasi redoks:
    • Brom nomor : Ukuran ketidakjenuhan dinyatakan dalam massa dalam gram brom yang bereaksi dengan 100 gram zat kimia.
    • Yodium nomor : Ukuran ketidakjenuhan dinyatakan dalam bentuk massa dalam gram yodium yang bereaksi dengan 100 gram zat kimia. Metode ini digunakan misalnya untuk menunjukkan jumlah asam lemak tak jenuh .
  • Karl Fischer titrasi : metode untuk menganalisis jumlah jejak air dalam zat dalam laboratorium.
  • Titrasi Nonaqueous : Non-berair Titrasi (dengan pelarut selain air).